氮气吸附滞后回环定量分析及其在孔隙结构表征中的指示意义

doi:10.11743/ogg20230219

石油与天然气地质 ›› 2023, Vol. 44 ›› Issue (2): 495-509.doi: 10.11743/ogg20230219

氮气吸附滞后回环定量分析及其在孔隙结构表征中的指示意义

宋泽章^1,²(), 阿比德·阿不拉^1,², 吕明阳^1,², 张月巧³, 姜福杰^1,²(), 刘哲宇^1,², 郑伟^1,², 王夏阳³

^1.中国石油大学（北京）油气资源与探测国家重点实验室，北京 102249
^2.中国石油大学（北京）地球科学学院，北京 102249
^3.中国石油勘探开发研究院，北京 100083

收稿日期:2022-06-06 修回日期:2022-12-15 出版日期:2023-03-17 发布日期:2023-03-17
通讯作者: 姜福杰 E-mail:Songzz@cup.edu.cn;jiangfj@cup.edu.cn
第一作者简介:宋泽章（1988—），男，博士、副教授，非常规储层评价、油气运聚与成藏、机器学习。E?mail： Songzz@cup.edu.cn。
基金项目:
中国石油科技创新基金项目(2021DQ02-0105);中国石油科技重大专项(2021DJ0404);国家自然科学基金青年基金项目(41802148)

Quantitative analysis of nitrogen adsorption hysteresis loop and its indicative significance to pore structure characterization：A case study on the Upper Triassic Chang 7 Member， Ordos Basin

Zezhang SONG^1,²(), Abula ABIDE^1,², Mingyang LYU^1,², Yueqiao ZHANG³, Fujie JIANG^1,²(), Zheyu LIU^1,², Wei ZHENG^1,², Xiayang WANG³

^1.State Key Laboratory of Petroleum Resource and Prospecting，China University of Petroleum （Beijing），Beijing 102249，China
^2.College of Geosciences，China University of Petroleum （Beijing），Beijing 102249，China
^3.Research Institute of Petroleum Exploration and Development，PetroChina，Beijing 100083，China

Received:2022-06-06 Revised:2022-12-15 Online:2023-03-17 Published:2023-03-17
Contact: Fujie JIANG E-mail:Songzz@cup.edu.cn;jiangfj@cup.edu.cn

摘要/Abstract

摘要：

低温氮气吸附滞后回环的形态和面积可以有效反映多孔介质的孔隙结构及其对吸附气体的滞留效应，但其在页岩孔隙结构定量表征中的作用常被忽视。优选鄂尔多斯盆地上三叠统延长组7段（长7段）页岩为研究对象，综合场发射扫描电镜孔隙结构定性观察、低温氮气吸附孔隙结构定量分析、“滞后回环”定量分析、总有机碳含量（TOC）分析、热解实验、X射线衍射实验等手段，对页岩在低温氮气吸附-脱附实验中能否形成“滞后回环”以及形成的“滞后回环”面积大小的决定因素进行了探索。研究结果表明：①页岩样品在低温氮气吸附-脱附实验中是否能形成滞后回环，与其比表面积、比孔容、黏土矿物含量及孔隙结构分形维数之间存在明显的正相关关系，与总有机碳含量呈明显负相关关系，而与平均孔径大小、孔隙表面分形维数、最高热解峰温和脆性矿物含量等无明显相关关系；②滞后回环的面积大小取决于两端开放的圆柱形孔、墨水瓶孔或平行板孔的发育程度，可借助滞后回环的面积大小来定量评价圆柱形孔、墨水瓶孔或平行板孔占孔隙空间的相对比例；③长7段泥页岩样品中开放的圆柱形孔、墨水瓶孔或平行板孔主要由黏土矿物晶间孔提供，滞后回环面积与泥页岩样品中黏土矿物含量之间存在明显的正相关关系。

关键词: 滞后回环, 氮气吸附, 孔隙结构, 页岩, 延长组, 鄂尔多斯盆地

Abstract:

Low-temperature nitrogen adsorption can form a “hysteresis loop”， whose geometry and area can effectively reflect the pore structure of porous media and its retention effect on adsorbed gas. However， the role of the “hysteresis loop” in quantitative characterization of shale pore structure has often been ignored. The study aims to clarify whether shale can form “hysteresis loop” in low-temperature nitrogen adsorption-desorption experiment and the determinants on hysteresis loop’s area with experiments on the 7^th member of the Upper Triassic Yanchang Formation shale （Chang 7 shale） in the Ordos Basin. Various measures are applied in the study， including qualitative observation of pore structure under field-emission scanning electron microscopy （FE-SEM） and quantitative characterization of pore structure by low-temperature nitrogen adsorption test， hysteresis-loop quantitative analysis， total organic carbon （TOC） content analysis， pyrolysis and X-ray diffraction （XRD） experiments. The following results are obtained. First， whether shale can form a hysteresis loop in the low-temperature nitrogen adsorption-desorption experiment has an apparently positive correlation with the specific surface area， specific pore volume， clay mineral content， and pore structure fractal dimension， and an evidently negative correlation with the TOC content， while no apparent correlation with the average pore size， pore surface fractal dimension， highest pyrolysis peak temperature， and content of brittle minerals. Second， the hysteresis loop area depends on the development degree of the cylindrical pores with both ends open， ink-bottle pores， or parallel plate pores， the proportion of which to the total pores can be quantitatively evaluated by the hysteresis loop area. Third， the open-ended cylindrical pores， ink-bottle pores， or parallel plate pores in the samples from Chang 7 shale are mainly of the intergranular pores in clay minerals. Therefore， there is an apparently positive correlation between the hysteresis loop area and the content of clay minerals.

Key words: hysteresis loop, nitrogen adsorption, pore structure, shale, Yanchang Formation, Ordos Basin

中图分类号:

TE122.2

宋泽章,阿比德·阿不拉,吕明阳,等. 氮气吸附滞后回环定量分析及其在孔隙结构表征中的指示意义[J]. 石油与天然气地质, 2023, 44(2): 495-509. doi: 10.11743/ogg20230219 Zezhang SONG,Abula ABIDE,Mingyang LYU,et al. Quantitative analysis of nitrogen adsorption hysteresis loop and its indicative significance to pore structure characterization：A case study on the Upper Triassic Chang 7 Member， Ordos Basin[J]. Oil & Gas Geology, 2023, 44(2): 495-509. doi: 10.11743/ogg20230219

图/表 15

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表1

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参考文献 53

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样品号	全岩矿物组分含量/%
样品号	石英	钾长石	斜长石	方解石	白云石	菱铁矿	黄铁矿	黏土矿物
Z22-1584.65*	22.2	0	6.8	0	0	0	0	71.0
Z22-1626.00	33.4	0	10.9	0	0	0	0	55.7
Z22-1632.45	10.8	4.7	8.7	0	0	6.5	0	69.3
LI231-2105.90	32.4	0	0	0	0	0	12.7	54.9
YAN56-3032.10*	42.6	0	5.6	0	0	0	0	51.8
YAN56-3058.40	45.3	0	0.0	0	0	0	1.9	52.8
Z22-1563.40	21.2	0	18.3	0	0	0	13.5	47.0
Z22-1569.10	19.1	0	21.7	0	0	0	11.4	47.8
LI68-2078.90*	42.3	0	9.9	0	0	0	17.3	30.5

滞后回环类型	样品编号	深度/m	滞后回环面积/ （mL·nm^-1·g^-1）	DFT比表面积/ （m²·g^-1）	DFT比孔容/ （mL·g^-1）	DFT平均孔径/nm	孔隙表面分形维数（D₁）	孔隙结构分形维数（D₂）
A类	Z22	1584.65	0.578 68	13.840	0.048 55	7.032	2.518	2.609
	Z22	1626.00	0.565 96	15.080	0.048 05	7.032	2.533	2.605
	Z22	1632.45	0.711 39	20.210	0.060 20	2.583	2.579	2.620
平均值			0.618 68	16.377	0.052 27	5.549	2.543	2.611
B类	LI231	2105.90	0.561 16	9.872	0.046 56	7.032	2.451	2.452
	YAN56	3032.10	0.425 26	8.828	0.043 66	6.079	2.450	2.487
	YAN56	3058.40	0.742 62	10.210	0.051 74	7.032	2.445	2.438
平均值			0.576 35	9.637	0.047 32	6.714	2.449	2.459
C类	Z22	1563.40	0.203 17	7.641	0.038 32	12.120	2.528	2.458
	Z22	1569.10	0.143 76	5.675	0.026 76	7.032	2.558	2.479
	LI68	2078.90	0.147 53	8.459	0.027 35	2.583	2.627	2.545
平均值			0.164 82	7.258	0.030 81	7.245	2.571	2.494

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氮气吸附滞后回环定量分析及其在孔隙结构表征中的指示意义

Quantitative analysis of nitrogen adsorption hysteresis loop and its indicative significance to pore structure characterization：A case study on the Upper Triassic Chang 7 Member， Ordos Basin

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